Spectrometru în infraroșu apropiat

Principiul tehnologiei spectrometrului în infraroșu apropiat

Spectrul de infraroșu apropiat este generat în principal atunci când vibrația moleculară trece de la starea fundamentală la un nivel de energie ridicat datorită naturii nerezonante a vibrației moleculare. Ceea ce se înregistrează este în principal dublarea frecvenței și absorbția combinată a frecvenței a vibrației grupului X-H care conține hidrogen (X=C, N, O). . Grupuri diferite (cum ar fi inele de metil, metilen, benzen etc.) sau același grup au diferențe evidente în lungimea de undă și intensitatea de absorbție în infraroșu apropiat în diferite medii chimice.

Spectroscopia în infraroșu apropiat are informații structurale și compoziționale bogate și este foarte potrivită pentru măsurarea compoziției și proprietăților substanțelor organice hidrocarburi. Cu toate acestea, în regiunea spectrului de infraroșu apropiat, intensitatea absorbției este slabă, sensibilitatea este relativ scăzută, iar benzile de absorbție sunt largi și se suprapun serios. Prin urmare, este foarte dificil să se efectueze o analiză cantitativă bazându-se pe metoda tradițională de stabilire a curbei de lucru. Dezvoltarea chimiometriei a pus bazele matematice pentru rezolvarea acestei probleme. Funcționează pe principiul că, dacă compoziția eșantionului este aceeași, spectrul său va fi același și invers. Dacă stabilim corespondența dintre spectru și parametrii de măsurat (numit model analitic), atunci atâta timp cât se măsoară spectrul probei, datele parametrilor de calitate cerute pot fi obținute rapid prin spectru și corespondența de mai sus.

Cum se măsoară spectroscopia în infraroșu apropiat

La fel ca analiza spectrometriei de absorbție moleculară convențională, măsurarea spectrului de transmisie al probelor de soluție în tehnologia de spectroscopie în infraroșu apropiat este una dintre principalele sale metode de măsurare. În plus, este, de asemenea, utilizat în mod obișnuit pentru a măsura direct spectrul de reflectare difuză al probelor solide, cum ar fi fulgi, granule, pulberi și chiar probe de lichid vâscos sau pastă. În domeniul spectroscopiei în infraroșu apropiat, metodele de măsurare utilizate în mod obișnuit includ transmisia, reflexia difuză, transmisia difuză și transflectanța.

1. Modul de transmisie

Ca și alte spectre de absorbție moleculară, măsurarea spectrului de transmisie în infraroșu apropiat este utilizată pentru probe lichide clare, transparente și uniforme. Accesoriul de măsurare cel mai des folosit este o cuvă de cuarț, iar indicele de măsurare este absorbanța. Relația dintre absorbanța spectrală, lungimea căii optice și concentrația probei este în concordanță cu legea lui Lambert-Beer, adică absorbanța este direct proporțională cu lungimea căii optice și concentrația probei. Aceasta este baza pentru analiza cantitativă a spectroscopiei în infraroșu apropiat.

Sensibilitatea spectroscopiei în infraroșu apropiat este foarte scăzută, așa că, în general, nu este necesară diluarea probei în timpul analizei. Cu toate acestea, solvenții, inclusiv apa, au o absorbție evidentă a luminii în infraroșu apropiat. Când calea optică a cuvei este prea mare, absorbanța va fi foarte mare, chiar saturată. Prin urmare, pentru a reduce erorile de analiză, absorbanța spectrului măsurat este cel mai bine controlată între 0,1-1, iar în general se folosesc cuve de 1-10 mm. Uneori, pentru comoditate, sunt adesea văzute măsurători de spectroscopie în infraroșu apropiat cu absorbanță de până la 0,01, sau chiar de 1,5 sau chiar 2.

2. Mod de reflexie difuză

Avantajele remarcabile ale tehnologiei de spectroscopie în infraroșu apropiat, cum ar fi măsurarea nedistructivă, lipsa pregătirii probelor, simplitatea și viteza etc., provin în principal din modul său de colectare a spectrului de reflexie difuză. Modul de reflexie difuză poate fi utilizat pentru măsurarea probelor solide, cum ar fi pulberi, blocuri, foi și mătase, precum și a probelor semi-solide, cum ar fi paste și paste. Proba poate avea orice formă, cum ar fi fructe, tablete, cereale, hârtie, lactate, carne etc. Nu este necesară prepararea specială a probei și poate fi măsurată direct.

Spectrul de reflexie difuză în infraroșu apropiat nu respectă legea lui Lambert-Beer, dar studiile anterioare au descoperit că absorbanța reflexiei difuze (de fapt logaritmul negativ al raportului dintre reflectanța probei și reflectanța de referință) și concentrația au o anumită relație în anumite condiții. . Pentru o relație liniară, condițiile care trebuie îndeplinite includ grosimea eșantionului suficient de mare, domeniul de concentrație fiind îngust, starea fizică a probei și condițiile de măsurare spectrală fiind consistente etc. Prin urmare, utilizarea spectroscopiei de reflectanță difuză poate, de asemenea, poate fi utilizat pentru analiza cantitativă folosind corecția multivariată, cum ar fi spectroscopia de transmisie.

3. Modul de transmisie difuză

Modul de transmisie difuză este o măsurătoare a spectrului de transmisie a unei probe solide. Când lumina incidentă iradiază o probă solidă care nu este prea groasă, lumina este transmisă și reflectată difuz în interiorul eșantionului și în cele din urmă trece prin eșantion și înregistrează spectrul pe spectrometru. Acesta este spectrul de transmisie difuză. Modul de transmisie difuză este adesea folosit pentru măsurători prin spectroscopie în infraroșu apropiat de tablete, mostre de hârtie de filtru și mostre în strat subțire. Absorbanța sa spectrală are o relație liniară cu concentrația componentelor.

4. Modul transflexiv

Măsurarea spectrului de transmisie a unei probe de soluție este de a trece lumina incidentă prin eșantion și de a măsura spectrul de transmisie pe cealaltă parte. Spre deosebire de aceasta, în modul transflectiv, o oglindă reflectorizantă este plasată în spatele soluției de probă. Lumina incidentă trece prin eșantion și este reflectată de oglindă înainte de a intra din nou în soluția de probă. Spectrul transflectiv este măsurat pe aceeași parte a luminii incidente. Lumina trece prin eșantion de două ori, astfel încât lungimea căii optice este de două ori mai mare decât a unui spectru de transmisie normal. Modul transflectiv este proiectat pentru confortul măsurării spectrelor. Deoarece lumina incidentă și lumina reflectată sunt pe aceeași parte, puteți instala atât calea luminii incidente, cât și calea luminii reflectate într-o singură sondă și puteți instala o cavitate la capătul frontal al sondei. Partea superioară este un reflector. Când este utilizată, sonda este introdusă în soluție, soluția intră în cavitate, lumina strălucește în soluție din calea luminii incidente, este reflectată înapoi în soluție pe reflector și apoi intră pe calea luminii reflectate și intră în spectrometru pentru măsurarea spectrului. În esență, spectrul de transmisie și reflexie este, de asemenea, un spectru de transmisie, astfel încât absorbanța sa are o relație liniară cu concentrația.